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卡尔费休滴定中的常见问题

时间:2022-07-29 阅读:

特高压电力旗下的微量水分测定仪可以帮助众多电力工作者更加方便的进行各类电力测试。


卡尔费休滴定法的介绍(图1)

1. 如何检查电极是否正常工作?

我建议使用经认证的水标准作为样品进行容量法或库仑法卡尔费休滴定。在容量测定中,您可以进行三倍滴度测定,然后测定不同的标准。然后,可以计算出标准品的含水量测定的回收率。

要检查库仑法系统,请使用经过认证的水标准进行三次测定并计算回收率。如果回收率在 97-103% 之间,则表明系统(包括电极)工作正常。

工作介质的颜色是指示是否正常工作的附加指标。

淡黄色是完美的,而深黄色甚至淡棕色则表明存在指示问题。如果发生这种情况,则应清洁指示电极。

查看问题7 和 8,了解有关清洁指示电极的提示。

2. 一个电极在KF试剂中可以保存多久?

卡尔费休电极由玻璃和铂制成。因此,KF 试剂不会影响电极。它可以根据需要存储在试剂中。

3. 分子筛可以干燥后重复使用,还是需要更换?

分子筛当然可以干燥并重复使用。我建议在 200–300 °C 的温度下将其干燥至少 24 小时。之后,在干燥器中冷却,然后将其转移到密封的玻璃瓶中储存。

4. 调理一般需要多长时间?

根据反应速度(试剂类型),新鲜填充的滴定容器的调节通常需要大约2-4 分钟,而库仑法大约需要 15-30 分钟。与烤箱结合使用时,由于气体流量恒定,可能需要更长的时间才能达到稳定的漂移。我建议在第一次滴定之前将整个烘箱系统稳定至少 1 小时。

在相同工作介质中的单次测量之间,调节大约需要 1-2 分钟。注意再次达到原来的漂移水平。

5. 调节时,库仑滴定池中会形成许多气泡,漂移非常高,使用新鲜试剂时也是如此。造成这种影响的原因可能是什么?

在阳极,发生电极从含碘试剂中产生碘。您在阴极看到的气泡是 H + 离子还原为氢气的结果。

打开滴定杯或在其中注入新鲜试剂后,调节步骤会去除带入系统的任何水分,避免样品水分测定出现偏差。去除水会导致漂移水平增加。在调节期间,会产生上述H 2。因此,气泡是完全正常的,无需担心。通常,适用以下规则:滴定容器中的水分越多,漂移值越高,形成的氢气就越多。

6. 清洁卡尔费休设备的最佳频率是多少?

关于何时清洁 KF 设备没有严格的规定。清洗间隔很大程度上取决于加入滴定杯的样品类型和数量。指示电极(其表面上的沉积层)的溶解性差和污染或由于大量样品造成的记忆效应可能是清洁设备的好理由。

漂移也可以是一个很好的指标。如果您观察到更高且不稳定的漂移值,我建议您清洁滴定杯或至少重新填充工作介质。

7. 如何清洁卡尔费休设备?

对于已安装的滴定容器,它可以像用酒精冲洗一样简单。为进行强力清洁,应将容器从滴定仪中取出。水、甲醇等溶剂或清洁剂都可以清洁 KF 设备。即使是浓硝酸也可以用作氧化剂,例如,在 指示电极或电量发生器电极被污染的情况下。

所有这些选项都很好,但请记住,最后的清洁步骤应始终用酒精冲洗,然后在烘箱中适当干燥或使用吹风机 最大。50 °C 以去除尽可能多的附着水。

切勿使用酮类(例如丙酮)清洁卡尔费休设备,因为它们会与甲醇发生反应。该反应释放水。如果清洗后滴定杯中仍有微量的酮,它们会与 KF 试剂中的甲醇发生反应,并可能导致漂移过高而无法开始任何滴定。

8. 是否也可以使用«CIF»之类的清洁剂或牙膏来清洁双铂电极?

通常,用酒精溶剂冲洗并用纸巾抛光应该足以清洁指示电极。您也可以使用万通提供的清洁剂、牙膏或抛光套装。只需确保在清洁过程后正确冲洗电极,以清除所选清洁剂的所有痕迹,然后再再次使用电极。

9. 如何清洁带有隔膜的发生电极?

从滴定容器中取出发生电极后,处理阴极液,然后用水冲洗电极。将发生电极竖直放置(例如,在锥形瓶中)并用保护帽盖住连接器以防止腐蚀。用几毫升浓硝酸填充发生电极,让酸流过隔膜。然后用水填充阴极室,并再次让液体流过隔膜。用水重复冲洗步骤数次,以确保所有痕量的硝酸都从隔膜上冲走。

请注意,如果污染程度不需要硝酸处理,则可以省略硝酸处理。

最后,将一些甲醇倒入发生电极中以除去水分。重复此步骤几次以去除所有水迹。最后一步是在干燥箱中正确干燥电极或使用吹风机最大。50℃。完成此清洁程序后,电极与新电极一样好,可再次用于滴定。


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