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卡尔费休方法检测水分

时间:2022-11-05 阅读:

特高压电力旗下的微量水分测定仪可以帮助众多电力工作者更加方便的进行各类电力测试。


卡尔费休滴定法的介绍(图1)

结果

改良的水分测定方法基于水分测试套件,对应用的体积和滴定终点的检测进行了几处修改。该方法的主要优点是适合于快速,简单地测定有色样品中的水,而无需复杂而昂贵的实验室设备。使用分光光度计代替可见观察来进行准确的吸光度测量。因此,将系统调整为较小的比色杯,以替换较大的玻璃瓶。因此,该程序需要减少试剂和样品的消耗。

1.溶剂滴定的校正

在每次分析期间,需要在添加样品之前添加一定量的滴定剂以中和溶剂。达到第一个终点后,吸光度上升到与滴定剂体积过剩相对应的值。在常规方法中,当观察到第一个颜色变化时,滴定将停止。实际端点(截距1)与观察到颜色的点之间的差异表示准确性和可重复性方面的错误。15  μL(取决于总的滴定剂消耗量)可代表最终结果的10%以上的误差。通过将获得的吸光度值的线性回归线对添加的滴定剂体积作图,并将该线外推至零(截距1)以确定实际的滴定终点,可以解决该问题。当水分测量的目的只是确定近似值且可接受的误差大于10%时,可以跳过溶剂滴定中的分光光度校正。在这种情况下,由于溶剂没有着色,因此可以通过视觉确定第一个终点。

2.方法开发

在方法开发过程中更改了许多变量。样品的水分含量可能会受到实验室相对湿度的影响,这可能会导致性能值出现偏差。因此,系统的良好隔离对于正确确定湿度至关重要。尝试了几种方法来使溶剂和样品与周围环境隔离,例如用透明胶片,胶带,橡皮塞和硅以及泡沫耳塞密封比色杯。最有效的是用胶带固定的手套的割伤手指。最佳手套类型是100%乳胶超柔软防护手套,该手套比几种经过测试的实验室手套要厚,当用注射器针头刺穿时,这些手套容易折断。在420、440、460、480、500和520 nm处测试了分光光度检测的波长选择。 μ滴定剩余的L,而在较低的波长,吸光度为太高而不能测量。通过跳过溶剂滴定的校正,可以缩短单次分析所需的时间,从而导致更高的标准偏差。因此,当需要快速但不太准确的分析时,无需校正溶剂滴定的分光光度法将适用。

3.结论

我们开发了一种方法,可以使用简单的设备确定有色样品中的水分。该方法具有适当的重现性,准确性和线性度。该方法的主要缺点是小体积的测量,因此每次分析的结果都会受到人为或实验室设备误差的影响。因此,分析人员的精确度和设备的精心选择是必不可少的。这些事实使分析人员能够根据需要进行分析,从而在结果的准确性和时间消耗之间取得平衡。


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