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微量水分测定的常见问题

时间:2022-12-05 阅读:

特高压电力旗下的微量水分测定仪可以帮助众多电力工作者更加方便的进行各类电力测试。


卡尔费休滴定法的介绍(图1)

1.标准化我的卡尔·费休滴定剂的最佳方法是什么?

为了标准化卡尔·费休试剂,人们希望最好的标准是纯净水。然而,水不能满足基本标准的要求,因为它在称重过程中不稳定并且分子量不够高。第二点提出了精确称量足够小的样品以便给出合理的滴定剂消耗的问题。

作为纯水的替代品,可以获得标准浓度的标准溶液,浓度范围为每克(或每毫升)0.1mg至10mg水。这样可以称出更合适的样本量。

第三种可能性是使用水含量完全已知的固体样品。最常见的标准是酒石酸钠二水合物。该标准品包含两种结晶水,因此其水含量正好为15.66%。该标准的优点在于,它可以作为细粉研磨得到,并具有稳定和保证的水含量。与100%的纯水相比,水含量仅为15.66%,因此能够以足够的精度称量合理的样品量,以确保良好的滴定度测定。该标准的唯一缺点是它在甲醇中的溶解度有限,甲醇是最常用的卡尔·费休溶剂。通常,约0.15g的标准品会溶于40mL的甲醇中。连续样品上浓度测定结果的增加表明溶解不完全。如果考虑到这种有限的溶解度,酒石酸钠二水合物是确定卡尔·费休试剂浓度的选择标准。

2.我的天平应具有什么分辨率才能确保获得准确准确的结果?

该问题的答案取决于许多因素,例如预期结果和样品的均质性,这两者都将确定最佳样品大小,最终结果所需的小数位数,以及最终结果所需的准确性。但是,作为一般规则,样品重量至少应有4位有效数字。以下是一些建议:

样品量最小小数位数

1-10g ................................ 3

0.1-1g ............................... 4

0.01-0.1g ........... ............. 5

3.我需要多久更换一次卡尔·费休滴定仪滴定杯中的溶剂?

这个问题的第一个也是最明显的答案是,一旦样品不再溶解,就应立即更换溶剂。但是,这仅仅是改变溶剂的原因之一。第二种不太明显的原因适用于两组分试剂,其中滴定剂含有碘,而溶剂含有卡尔费休反应所需的所有其他组分。这些其他成分之一是二氧化硫,在超过溶剂的溶解能力之前,二氧化硫就可能耗尽。通常,在这两种组分系统中,溶剂的水容量约为每毫升溶剂7毫克水。这意味着从理论上讲,在需要更换溶剂之前,40mL的溶剂可以容纳280mg的水。


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