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水份测定

时间:2023-02-15 阅读:

武汉特高压旗下的微量水分测定仪可以帮助众多电力工作者更加方便的进行各类电力测试。


卡尔费休滴定法的介绍(图1)

水份测定涵盖了测量固体、液体或气体中水份含量的各种方法。例如,水分(通常以百分比表示)是商业食品生产中的常见规格。在许多应用中,痕量水分测量对于制造和过程质量保证是必要的。在涉及塑料、制药和热处理的工艺中,必须了解固体中的痕量水分。需要测量气体或液体水分的领域包括碳氢化合物加工、纯半导体气体、大宗纯或混合气体、变压器和发电厂中的介电气体以及天然气管道运输。

水分含量与水分露点的关系

水分露点(水分从气体中凝结出来的温度)和水分含量(有多少水分子占总数的一小部分)是内在相关的。两者都可以用作气体中水分含量的量度。它们本质上是相关的,一个可以相当准确地从另一个计算出来。

虽然这两个术语有时可以互换使用,但这两个参数(例如水露点和含水量)不是一回事。它们是完全不同的,尽管相关的测量。

干燥失重

测量固体或半固体材料中高水平水分的经典实验室方法是干燥失重。在该技术中,对材料样品进行称重,在烘箱中加热适当的时间,在干燥器的干燥气氛中冷却,然后重新称重。如果固体的挥发性含量主要是水,则干燥失重技术可以很好地测量水分含量。由于手动实验室方法相对较慢,因此已经开发出自动快速水份测定仪,可以将测试所需的时间从几个小时减少到几分钟。这些分析仪包含一个带有样品盘和周围加热元件的电子天平。在微处理器控制下,样品可以快速加热,并在过程完成之前根据水分损失率计算结果,称为干燥曲线。

卡尔费休滴定

确定水量的准确方法是卡尔费休滴定法,该滴定法由德国化学家于 1935 年开发,其名称以其名称命名。这种方法只检测水,与干燥损失相反,它检测任何挥发性物质。

天然气技术

天然气具有独特的情况,因为它可能具有非常高水平的固体和液体污染物,以及不同浓度的腐蚀性物质。

水测量以百万分之一、每百万标准立方英尺气体的水磅数、每单位体积的水蒸气质量或每单位质量干气的水蒸气质量进行。也就是说,湿度是气体中“气相”水的量。如果气体中存在液体,通常会在到达气体分析仪之前将其过滤掉,以保护分析仪免受损坏。

天然气中水分的测量通常使用以下技术之一进行:

颜色指示管

冷镜

冷镜结合光谱学

电解的

压电吸附,又称石英晶体微量天平

氧化铝和氧化硅

光谱学。

存在其他水分测量技术,但由于各种原因未用于天然气应用。例如,国家标准局使用的重量湿度计和“双压力”系统是精确的“实验室”技术,但不适用于工业应用。

彩色指示管

颜色指示管(也称为Draeger管或染色管)是许多天然气管道用于快速粗略测量水分的设备。每个管子都含有化学物质,这些化学物质在通过气体时与特定化合物反应形成污渍或颜色。管子使用一次并丢弃。制造商校准试管,但由于测量与曝光时间、流速和抽取技术直接相关,因此容易出错。实际上,误差可能高达25%。颜色指示管非常适合对天然气中的水分进行不频繁、粗略的估计;例如,如果管子指示 30 磅水,则高度确定它超过 10 磅。

冷镜[编辑]

在测量气体介质中水的露点时,这种类型的设备被认为是黄金标准。在这种类型的设备中,当气体流过反射冷却表面(同名冷镜)时,当表面足够冷时,可用的水分将开始凝结成微小的液滴。记录首次发生冷凝的确切温度,然后缓慢加热镜子,直到水冷凝开始蒸发。该温度也被记录下来,冷凝和蒸发温度的平均值被报告为露点。所有手动和自动冷镜设备都基于相同的基本方法。有必要同时测量冷凝和蒸发温度,因为露点实际上是水分子以相同速率冷凝和蒸发的平衡温度。由于在冷却镜子时,温度通过露点而不是完全停止在露点处,因此冷凝温度测量本身太低,因为在水开始形成冷凝之前,镜子的温度会略低于露点。因此,镜子的温度缓慢升高,直到观察到蒸发发生,露点报告为这两个温度的平均值。通过获得准确的露点温度,可以计算气体中的水分含量。镜面温度可以通过制冷剂在镜子上的流动或通过热电冷却器(也称为帕尔贴元件)来调节。

镜面凝结的形成行为可以通过光学或视觉方式记录。在这两种情况下,光源都指向镜子上,并且由于形成冷凝而引起的光反射的变化可以分别由传感器或人眼检测到。肉眼无法辨别冷凝开始发生的确切点,因此现代手动操作仪器使用显微镜来提高使用这种方法进行测量的准确性。

冷镜分析仪会受到某些污染物的混杂影响,但通常不会比其他类型的分析仪更严重。通过适当的过滤和气体分析制备系统,其他可冷凝液体(如重烃、酒精和乙二醇)不会损害这些设备的可靠功能。还值得注意的是,对于天然气,上述污染物是一个问题,在线分析仪定期测量管路压力下的水露点,这降低了任何重碳氢化合物在水之前冷凝的可能性。

另一方面,冷镜设备不受漂移,不受气体成分波动或水分含量变化的影响。

冷镜结合光谱学

这种分析方法结合了冷镜测量与光谱学的一些优点。在这种方法中,当红外光束以一定角度穿过透明惰性材料时,透明惰性材料被冷却到外表面。当它遇到这个表面时,红外光束会通过材料反射回来。气体介质在对应于红外光束反射位置的点穿过材料表面。当冷却材料表面形成冷凝水时,对反射红外光束的分析将显示与形成的冷凝物的分子结构相对应的波长吸收。通过这种方式,该设备能够区分水冷凝和其他类型的冷凝物,例如,当气体介质为天然气时,碳氢化合物。这种方法的一个优点是,由于透明材料的惰性天然性,它对污染物具有相对免疫力。与真正的冷镜设备类似,这种类型的分析仪可以准确测量气体介质中潜在液体的冷凝温度,但不能测量实际的水露点,因为这也需要精确测量蒸发温度。

电解的

电解传感器使用两个紧密间隔的平行绕组,上面涂有五氧化二磷薄膜(P2O5)。当这种涂层吸收进入的水蒸气时,将电势施加到将水电解成氢气和氧气的绕组上。电解消耗的电流决定了进入传感器的水蒸气的质量。必须精确控制进样的流速和压力,以保持进入传感器的标准样品质量流速。

该方法相当便宜,可以有效地用于响应率不重要的纯气流。绕组上的油、液体或乙二醇污染会导致读数漂移并损坏传感器。传感器无法对水分的突然变化做出反应,即绕组表面的反应需要一些时间才能稳定下来。管道中的大量水(称为蛞蝓)会弄湿表面,需要数十分钟或几小时才能“干燥”。使用电解传感器时,有效的样品调节和液体去除至关重要。

压电吸附

压电吸附仪比较了水镜涂层石英振荡器的频率变化。当晶体的质量因水蒸气的吸附而变化时,振荡器的频率也会发生变化。传感器是相对测量,因此使用带有吸附式干燥器、渗透管和样品管切换的集成校准系统来频繁关联系统。

该系统在包括天然气在内的许多应用中都取得了成功。可能会受到乙二醇、甲醇的干扰和硫化氢的损坏,从而导致读数不稳定。传感器本身相对便宜且非常精确。所需的校准系统不那么精确,增加了系统的成本和机械复杂性。频繁更换吸附式干燥机、渗透组件和传感器头的劳动力大大增加了运营成本。此外,由于传感器头必须“干燥”,水块会使系统长时间无法正常工作。

氧化铝和氧化硅

氧化物传感器由惰性基板材料和两个介电层组成,其中一个对湿度敏感。水分分子穿过表面的孔隙,并导致其下方层的物理性质发生变化。

氧化铝传感器有两个金属层,形成电容器的电极。吸附的水分子数量会导致传感器介电常数的变化。传感器阻抗与水浓度相关。氧化硅传感器可以是随着水被吸收到敏感层中而改变其折射率的光学器件,也可以是硅取代铝的不同阻抗类型。

在第一种类型(光学)中,当光通过基板反射时,可以在输出端检测到波长偏移,该偏移可以与水分浓度精确相关。光纤连接器可用于分离传感器头和电子设备。

这种类型的传感器不是非常昂贵,可以在管道压力下(原位)安装。水分子进入和离开毛孔确实需要时间,因此会观察到一些湿润和干燥的延迟,尤其是在蛞蝓之后。污染物和腐蚀性物质可能会损坏和堵塞孔隙,导致校准“漂移”,但传感器头可以翻新或更换,并且在非常干净的气流中表现更好。与压电和电解传感器一样,传感器容易受到乙二醇和甲醇的干扰,当传感器表面因损坏或堵塞而变得不活动时,校准会漂移,因此校准仅在传感器使用寿命开始时是可靠的。

在第二种类型(氧化硅传感器)中,该器件通常进行温度控制以提高稳定性,并且被认为比氧化铝类型在化学上更稳定,并且由于它们在升高的工作温度下保持较少的水处于平衡状态,因此响应速度要快得多。

虽然大多数吸收式设备可以安装在管线压力(高达130 Barg)下,但国际标准的可追溯性受到损害。在接近大气压下操作确实提供了可追溯性,并提供了其他显着的好处,例如能够直接验证已知的水分含量。

光谱学

吸收光谱法是一种相对简单的方法,用于使光通过气体样品并测量在特定波长处吸收的光量。传统的光谱技术在天然气中无法成功做到这一点,因为甲烷吸收与水相同波长区域的光。但是,如果使用非常高分辨率的光谱仪,则有可能找到一些与其他气体峰值不重叠的水峰。

可调谐激光器提供窄波长可调的光源,可用于分析这些小光谱特征。根据比尔-朗伯定律,气体吸收的光量与光路径中存在的气体量成正比;因此,这种技术是对水分的直接测量。为了实现足够长的光程,仪器中使用了镜子。镜子可能会被液体和固体污染物部分阻挡,但由于测量是吸收光与检测到的总光的比率,因此校准不受部分遮挡镜的影响(如果镜子完全被阻挡,则必须清洁)。



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