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卡尔费休滴定法测定水份水分的基本考虑因素

时间:2023-02-19 阅读:

武汉特高压旗下的微量水分测定仪可以帮助众多电力工作者更加方便的进行各类电力测试。


卡尔费休滴定法的介绍(图1)

水分的存在在决定药品和食品的特征特性和稳定性方面起着至关重要的作用。前面已经介绍了水测定方法的优点和缺点。卡尔费休是大多数实验室采用的首选方法,因为它对产品中痕量水平的水具有高特异性和选择性。

卡尔费休滴定的结果非常可靠,同时分析不需要大量投资。但是,在处理样品和卡尔费休试剂时应采取必要的预防措施。

基本注意事项

反应池

应正确清洁反应池和电极,以去除早期样品的痕迹和残留的水分。用高纯度溶剂冲洗后,应在热风烘箱中干燥电池,以确保去除任何残留的水分。样品端口应仅短暂打开以进行样品引入,盖子上的夹套应用硅胶包装,以防止大气中的水分干扰估计。

样品均匀性

样品必须储存在防水包装或密封小瓶中,以尽量减少储存和运输过程中的污染。如果它处于颗粒或结晶状态,则必须将其均质化成细粉。应将测量的样品以最小的暴露引入细胞。

残余水

每次都需要确定空白甲醇溶剂中的水因子。该系数取决于反应容器中纯甲醇溶剂中的水量,并取决于中和该溶剂所需的卡尔费休试剂体积。

缓冲液的使用

卡尔费休滴定最好在中性溶液中进行,通常在 pH 5-5 至 8.0 之间。酸性和碱性样品中的水分含量应在引入样品前缓冲反应容器中的溶剂后确定。通常咪唑用于酸性样品,水杨酸用于碱。

校准

校准通常使用酒石酸二钠二水合物作为主要标准。该标准含有15.66%的水。它缓慢溶解在甲醇中(2-3分钟),因此在引入并开始滴定后应使其完全溶解。

安全使用卡尔费休试剂

卡尔费休试剂含有潜在的危险和腐蚀性成分。应注意防止与眼睛或皮肤接触。如果不小心吞下,可能会致命。它也很容易着火,因为它是易燃的。


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